实验步骤:
(1)仪器预热,设置冷槽温度 打开仪器电源开关,设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7~8℃。
(2)试样脱水 若试样含水量大于标准允许范围,必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠,定期振摇10~15min,静置,用干燥的滤纸滤取澄清部分。
(3)在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处,用软木塞将温度计固定在试管中央,水银球距管底8~10 mm。
(4)预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中,直至试样温度达到50℃±1℃为止。
(5)冷却试样 取出试管,擦干外壁,将试管安装在套管中央,垂直固定在支架上,在室温条件下,使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。
(6)测定试样凝点范围 当试样冷却到预期凝点时,将凝点试管倾斜45°保持1 min,然后小心取出仪器,迅速地用工业酒精擦拭套管外壁,垂直放置仪器,透过套管观察试样液面是否有过移动。如何用凝点测试仪测试油品的凝点。
当液面有移动时,从套管中取出试管,重新预热到50℃±1℃,然后用比前次低4℃的温度重新测定,直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。
当液面没有移动时,从套管中取出试管,重新预热到50℃±1℃,然后用比前次高4℃的温度重新测定,直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。
(7)确定试样凝点 找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度,重新进行试验。如此反复试验,直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时,取液面不动的温度作为试样的凝点。
(8)重复测定 试样的凝点必须进行重复测定,**次测定时的开始试验温度要比**次测出的凝点高2℃。
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