1.测定方法
在40℃的温度下,用毛细管常数为0.4530的粘度计测定一油品的流动时间为280.8s,282.4s,282.6s和281.6s,取不少于三次的流动时间的石油产品粘度测定的不确定度评定平均值与粘度常数之积作为测定结果,用内插法计算出的测定时间的平均值为281.85 s时的修正值为0.25s。
2.数学模型
υt=с·(τ+Δτ) …………………………………………(1)
式中:υt----运动粘度,mm2/s
с ----粘度计系数,mm2/s2
τ ----试样的平均流动时间,s
Δτ----秒表的修正值,s
3.灵敏系数
根据uc2(υt)=()2 u2(τ+Δτ)+ u2(c)…………(2)
(即合成标准不确定度由τ、Δτ和c引入的不确定度分量组成)
式中:f/c =c1=с=0.4530 mm2/s2
f/c =c2=282.1 s (即四次测定时间的平均值加上修正值)
4.不确定度来源
根据测量不确定度传递定律,υt的不确定度主要来自с和τ的不确定度。
4.1粘度计系数引入的不确定度
с为检定常数,检定规程规定两次测定结果之差与平均值的比值不大于1%,则粘度计系数的标准不确定度为(按99.5%置信概率计算):
u(c)= 0.4530×1%/2.83 =0.0016 mm2/s2
4.2流动时间
计算公式中的流动时间τ是4次测量的平均值,在试验中流动时间的测定受到几方面因素的影响,包括温度、吸油高度、秒表的操作、人为观察液面高度的误差等。因为粘度测量对温度要求很严格,测定温度要求保持在40±0.1℃范围内,使用的全浸式温度计,测温刻度露出恒温浴液面,要对温度进行修正,符合要求才能出结果;因为严格按试验要求进行操作,温度条件符合要求,在温度要求范围内温度的变化导致的粘读变化引入的不确定度可用A类不确定度评定法来计算;另外在每次将油样吸入扩张部分的操作中,吸入的高度不同对流动时间也会造成影响,但因为是单人重复操作,不确定度也采用A类不确定度评定法来计算。石油产品粘度测定的不确定度评定。
试验中测定出的流动时间也有严格规定,各次流动时间不能大于平均值的±0.5%,否则不能用于计算,流动时间的其它不确定度分量单独计算。
4.2.1 A类评定法计算的流动时间重复性的标准不确定度分量
次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 平均 | S1(τ) |
流动时间,s | 280.8 | 282.4 | 282.6 | 281.6 | 281.85 | 0.83 |
τx-τ取正 | 1.05 | 0.55 | 0.75 | 0.25 | |
由A类评定法计算的流动时间重复性的标准不确定度分量为
ua1(τ)=S1(τ)= 0.83s
4.2.2秒表读数误差及按表快慢随机误差引入的不确定度
该分量包括在重复性测定的不确定度中,不再单独计算。
4.2.3秒表修正值引入的标准不确定度
用内插法计算出秒表读数为281.85 s时的的修正值为0.25s,以均匀分布估计,修正值引入的不确定度为:
u(Δτ)=0.25/=0.15s
4.2.4流动时间合成标准不确定度为
ut2(τ+Δτ)= ua12(τ)+ u2(Δτ) =0.832+0.152 =0.697s2
ut(τ+Δτ)=0.84s
5.粘度的合成标准不确定度
将数据带入(2)式中得:
uc2(υt)=(c1)2 u2(τΔτ)+ (c2)2 u2(c)
= 0.453020.697+282.120.00162
=0.347
则uc(υt)=0.59 mm2/s
6.扩展不确定度
根据本实验室报告不确定度的规定,一般取置信概率为95%,包含因子k=2,则粘度测定的扩展不确定度为
U=2 uc(υt)=2×0.59=1.18≈1.2 mm2/s
7.测定不确定度报告
υt=с·τ=0.4530×282.1=127.8 mm2/s
试验结果为:υt =(127.8±1.2) mm2/s,k=2,扩展不确定度U95=1.2,是由合成标准不确定度uc(υt)和包含因子k=2的乘积得到的,被测量以均匀分布估计。
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