色谱仪

1  SZGC色谱仪的介绍

欢迎您成为SZGC色谱仪的用户！

1．1  SZGC色谱仪的工作原理

SZGC色谱仪是按照中华人民共和国国家标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、中华人民共和国电力行业标准GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》中推荐的气相色谱仪流程而设计制造的电力系统专用气相色谱仪。

SZGC色谱仪采用三检测器流程，一次进样，双柱并联，一次分流。在检测灵敏度，色谱峰的分离度和定量准确性方面都优于国标及行标的要求。连接网络型专用色谱工作站，成为电力行业充油电气设备的制造企业——变压器厂、互感器厂、高压电瓷厂、套管厂等；及使用企业——发电厂、供电局等单位性能*为优越，操作*为简便、检测*为灵敏的高效专用气相色谱仪。

SZGC色谱仪工作原理简图如下图所示：

图1.1  SZGC色谱仪气路图

1．2  SZGC色谱仪的特点

众所周知，传统SZGC色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的用户在使用和管理上非常不便，并且设备重复投资、浪费严重。在当今技术高速发达的今天，计算机可以说是贬值*严重的商品之一。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的使用模式往往要采用一个厂家的电力气相色谱仪，又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用，使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高，对于用户提出的功能增加就更无从谈起了（比如数据的远程传输、多台仪器的监控等）。

针对这一传统电力气相色谱仪的使用弊病，我公司利用其强大的技术开发实力，采用了全新的工业造型、电子线路，并将当今的主流技术（IP技术）应用于电力气相色谱仪，开发出的新型电力气相色谱仪。仪器彻底摒弃了停产芯片或拆机芯片以及即将淘汰的RS232通信串口，采用了*新的高集成度的工业级芯片、总线技术、以太网技术、微流量气体控制技术以及数据处理技术、优化了温控程序和气路控制，从根本上提高了仪器的可靠性和可维护性。

SZGC色谱仪由于采用了网络技术并内置了谱图数据处理技术，彻底打破了现有国产色谱仪的繁琐笨重的工作模式。使得多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储成为现实,并实现了仪器的远距离监控和色谱数据的远距离传输，*大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用，方便了企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。下图1.2为SZGC色谱仪工作运行简图。

图1.2 SZGC色谱仪的运行简图

SZGC色谱仪有如下功能和特点：

★ SZGC色谱仪采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；

★ SZGC色谱仪内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管、以及上级主管，可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；

★ SZGC色谱仪配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并*大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；

★ SZGC色谱仪可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；

★ SZGC色谱仪配备的5.7寸彩色液晶屏，操作满足不同的用户需求；

★ SZGC色谱仪系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换；

★ SZGC色谱仪采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD，*多可同时安装三种检测器；
★ SZGC色谱仪采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；

★ 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快；

★ SZGC色谱仪设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体样品的在线分析（需配备在线自动进样部件）；

★ 全微机控制键盘的操作系统，操作简单、方便；并设计检测器自动识别技术；具有故障诊断以及断电数据保护的功能，可自动记忆设定参数；

★ 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能；

★ SZGC色谱仪配备国内主流“变压器油气体分析工作站”，功能强大、操作简洁；

1．3  SZGC色谱仪的技术指标

SZGC色谱仪由进样器、检测器、色谱柱箱、镍转化炉、气体流量控制系统、电路控制检测系统及网络版专用工作站等组成。

1．3．1  SZGC色谱仪主要技术指标

SZGC色谱仪外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的彩屏显示技术、气体电子流量控制技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。缩短了国产机型与进口机型的差距，加之本仪器独特的网络远程传输及控制功能，使仪器在无人值守、分散监测、集中控制成为现实。

图1.5  SZGC色谱仪外观图

SZGC色谱仪主要技术指标：

●操作显示：5.7寸点阵汉化彩色液晶（可配备触摸屏）

●温控区域：6路

●温控范围：室温以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升温阶数：16阶

●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

●气体控制：机械阀控制方式、电子流量压力控制方式任选

●外部事件：4路；辅助控制输出4路

●进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选

●检测器数目：3个（*多）；

●启动进样：手动、自动任选

●通信接口：以太网：IEEE802.3

1．3．2  检测器技术指标

氢火焰离子化检测器（FID）

●检测限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10^-14A

●漂移：≤1×10^-13A/30min

●线性范围： ≥10⁶

●*高使用温度：≤450℃

热导检测器（TCD）

             ●灵敏度：S≥4000mV•ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任选）

●噪声：≤10μV

●基线漂移：≤30μv/30min

1．4  SZGC色谱仪主要配置说明

1．4．1  色谱柱箱

SZGC色谱仪的柱箱容积大，可方便安装填充柱或毛细管柱；内置大功率加热丝并具有后开门结构，使升降温速度大为提高；柱箱控温保护采用双重软件（见键盘设定设置部分）及硬件保护（熔断片，见附录D中配件29），以保色谱柱的**；柱箱加热丝隐藏在网板后面，以避免热辐射引起弹性石英毛细管柱的峰形分裂；柱箱采用低噪声电机及上等不锈钢风页加速柱箱内温度平衡，仪器运行平稳且机器震动小。

1．4．2  进样器

SZGC色谱仪的进样器安装在柱箱顶部左前侧，其结构如图1.7所示。由微机控制器设置并控制其温度。进样器的*上部是一个散热帽，散热帽的下部嵌装有硅橡胶进样垫。进样器的载气进口和气路控制系统中的稳流阀输出口相连接。

图1. 7  SZGC色谱仪进样器结构示意图

注：1. SZGC色谱仪配备多个进样器安装，可以同时安装多根填充色谱柱；

2. SZGC色谱仪的进样器可以直接安装外经为Φ5mm的填充柱，通过安装不同的衬管，还可以安装外经为Φ3、Φ4mm的填充柱；

3. SZGC色谱仪的进样器亦可通过安装毛细管分流衬管附件或毛细管不分流衬管附件，组成分流进样器或不分流进样器。这样色谱仪的进样器就可安装各种不同口径的不锈钢、玻璃或柔性石英玻璃毛细管柱；

4. SZGC色谱仪可以安装专用的毛细管隔膜清扫分流进样器来实现毛细管分流/不分流进样。如图1.8所示。

图1.8  隔膜清扫分流进样器结构示意图

1．4．3  热导检测器（TCD）

SZGC色谱仪可配备热导检测器（TCD）。TCD检测器结构如图1.9所示。

1 外壳盖  2 上盖  3 TCD盒  4 TCD检测器  5 导热体  6 底座  7 螺钉  8 压片  9 铂电阻

10 加热丝  11 螺母  12 石棉垫圈  13 玻璃珠  14 螺母  15 垫圈  16 钨丝  17 保温棉

图1.9  TCD检测器结构示意图

它的结构及工作原理是：在一个导热体中加工四个对称的腔室，每个腔室中各放一个热敏元件。其中，两个腔室是测量池，另外两个是参比室。测量池和参比池内的热敏元件组成了惠斯登电桥的四个臂。该电桥接入热导检测器信号处理板以控制电桥的工作及色谱数据的处理。在热导检测器内还装有电热元件和温度测量传感器，与温度控制系统相接以控制其加热温度。

TCD参比池仅通过载气气流，从色谱柱流出的组份同载气一起进入测量池。当参比池和测量池只流过载气时，同一气体其导热系数相同，这时电桥平衡，色谱仪输出基线信号。当进样的时候，

样品被分离后，由载气携带进入测量池，由于载气的导热系数和组份的导热系数不同，造成电桥平衡破坏，色谱仪输出谱峰信号。

1．4．4  氢火焰离子化检测器（FID）

FID检测器属于质量型检测器，不仅具有灵敏度高、线形范围宽的特点，而且对操作条件变化相对不敏感，稳定性好。特别适合做常量或微量的常规分析，因为响应快所以与毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析，是电力气相色谱仪器中应用*广泛的检测器之一。LYGC-6800电力气相色谱仪可配备两个独立的氢火焰离子化检测器。图1.10为FID检测器结构示意图。

1 防尘帽  2 信号线  3 压板  4收集极   5绝缘片  6 极化电压 7 喷嘴  8 离子室底座

图1.10  FID检测器结构示意图

         FID检测器置于主机的顶部前端。其基座安装在一个导热体内，该导热体同时还装有电热元件和温度测量传感器，与温度控制系统相接以控制其加热温度。极化极接至FID高压输出。收集极输出信号是通过低噪声电缆线与FID微电流放大器相连。氢气和空气由不锈钢管从主机上方的气路控制系统的接头处进入。

火焰离子化检测器的原理是：被测样品在氢火焰中燃烧，产生离子流，在极化电场的作用下使正负离子定向的移动，到达收集极从而产生了微弱的电流信号，经过微电流放大器放大、处理后，再输送到色谱数据处理系统。

SZGC色谱仪氢火焰离子化检测器可以作为单检测器用，亦作为相互补偿的双检测器用（如执行程序升温分析时）。

注：

1. 在没有接上色谱柱时，不要打开氢气阀，以免氢气进入柱箱。仪器关闭时应当先关闭氢气，降温后，再关闭载气；
2. FID是高灵敏度检测器，必须用经过净化的高纯度载气、氢气以及经过干燥的空气；
3. 为了防止检测器被污染，柱子老化时不要把柱子与检测器连接，检测器用螺母封住；
4. 通电前检查电路连接是否正确，气路连接是否完整，气体种类是否与要求相符合。

警告：在仪器工作时，极化电压为200～250V高压，请防止电击！

1．4．5  镍触媒转化炉

镍触媒转化炉是将被测样品中微量的一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷的转化装置。在色谱柱和氢焰离子化检测器之间安装上本装置，可容易地分析10ppm以下的在热导检测器（TCD）不能完成的CO、CO2微量分析。在本电力专用色谱仪中，采用了在炉箱内FID检测器下直接安装的方式，减小样品转化后的气路体积，改善了峰型。

主要技术指标：

转化炉控温范围：0～400℃

甲烷化转化温度：350℃～380℃；

控温方式：PT100铂电阻；

转化管尺寸：N型Φ3×160mm；

加热功率：90W；

甲烷化转化率：≥98%；

注：转化炉应在氢气的保护下加热。这样可以保护Ni不受氧化，同时已氧化的Ni（NiO），能够被H2还原为Ni（NiO + H2 =Ni +H2O）。

注：关闭仪器时，应在转化炉温度降低至室温附近时，再关闭氢气。